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硫代硫酸钠标准溶液：碘量法滴定的“定海神针”

发布日期： 2026-07-19
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硫代硫酸钠标准溶液：碘量法滴定的“定海神针”

做碘量法滴定的同学都懂——滴定终点颜色飘忽不定、标定做了好几遍数据就是不合格、明明刚配好的溶液放几天浓度就变了。你换了试剂、调了操作、反复标定，最后发现是硫代硫酸钠溶液本身就没配对。

硫代硫酸钠标准溶液是碘量法滴定中最核心的“基准尺”——水质监测、食品检测、化工分析、环境监测，处处都有它的身影。溶液不对，所有数据全废。

今天一篇讲清楚它是什么、怎么配、怎么标、怎么存。

一、硫代硫酸钠标准溶液是什么？

硫代硫酸钠标准溶液就是一瓶已知精确浓度的硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）水溶液[1][2]。

别名：大苏打、海波、次亚硫酸钠

化学式：Na₂S₂O₃·5H₂O（五水合硫代硫酸钠，实验室最常见形态）

分子量：248.19 g/mol（五水合物）[1]

⚠️ 核心知识点：硫代硫酸钠不是基准物质[1]。五水合硫代硫酸钠容易风化、含少量杂质（如S、Na₂SO₃等），所以不能直接称量配制，必须先配成近似浓度，再标定准确浓度[1][4]。

二、碘量法为什么离不开它？

硫代硫酸钠是碘量法滴定的核心滴定剂[1][2]。

核心反应（间接碘量法）[2]：

1. 被测物与过量I⁻反应，定量释放出I₂

2. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的I₂

3. 根据消耗的硫代硫酸钠体积，反推被测物含量

4. 当淀粉指示剂加入后，溶液变蓝；滴定至蓝色刚好消失即为终点[2]。

 

三、0.1 mol/L标准溶液配制方法[1]

配制步骤（依据GB/T 601-2016）[1]

所需材料

物料

规格

用量（1L）

作用

五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）

分析纯

26 g

溶质[1]

无水碳酸钠（Na₂CO₃）

分析纯

0.20 g

稳定剂（保持碱性、杀菌）[1][3]

蒸馏水

新煮沸并冷却

定容至1000 mL

溶剂，去除CO₂和杀菌[1][3]

分步操作流程[1]

步骤

操作

关键说明

① 处理水

将蒸馏水煮沸10-15分钟，加盖后冷却至室温

去除水中CO₂和溶解氧，杀灭微生物；加盖冷却防止重新吸收CO₂[1][3]

② 称量

称取26g五水合硫代硫酸钠 + 0.20g无水碳酸钠[1]

—

③ 溶解

用新煮沸冷却的水溶解[1]

—

④ 煮沸

溶液缓缓煮沸约10分钟（或按所采用标准的规定执行）[1]

进一步杀菌、去除溶解氧[3]；煮沸时应加盖以防水分过度蒸发

⑤ 定容

冷却后定容至1000mL，摇匀[1]

—

⑥ 静置

转移至棕色试剂瓶，暗处放置至少7天（一般7~14天，视水质和试剂纯度而定）[1][3][4]

使溶液稳定、杂质沉淀

⑦ 过滤

用快速定性滤纸过滤，弃去初滤液约10-20mL，收集续滤液[1]

过滤后的溶液应澄清透明


四、标定：确定“真正”的浓度[1]

配制出来的只是近似浓度（约0.1 mol/L），必须用基准物质标定出准确浓度[1]。

标定原理（重铬酸钾法）[1]

步骤

操作

①

准确称取在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）0.15g~0.16g（精确至0.0001g）[1]

②

加50mL水溶解[1]

③

加2g碘化钾（KI） + 20mL稀硫酸（20%）[1]

④

密塞摇匀，暗处放置10分钟（反应生成I₂）[1]

⑤

从暗处取出后，加150mL水稀释[1]

⑥

用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色[1]

⑦

加3mL淀粉指示剂（溶液变蓝）[2]

⑧

继续滴定至蓝色刚好消失（终点呈亮绿色）[1][2]

标定结果判定[1]

3次标定结果的相对极差（最大值-最小值/平均值×100%）应不大于0.2%（以0.1mol/L计，约为±0.0002mol/L），否则应检查操作并重新标定[1]。

五、常见问题[2][3][4]

问题

原因

解决方案

配出来溶液变浑浊

水中含CO₂（酸性）或微生物[3]

必须用新煮沸并加盖冷却的水[1][3]

标定后浓度偏低

硫代硫酸钠被氧化[4]

检查水是否彻底除氧；避光保存[3][4]

标定后浓度偏高

称量时未考虑结晶水不稳定[4]

使用分析纯试剂，严格按国标操作[1]

滴定终点颜色“回头”

空气中O₂氧化I⁻重新生成I₂[2]

滴定速度不宜过慢[2]

保存后浓度变了

微生物分解或光照氧化[3][4]

棕色瓶避光保存；2个月内使用[3][4]

六、省心之选：直接买现成的[6]

硫代硫酸钠标准溶液实拍.png

自己配硫代硫酸钠标准溶液，要煮沸除氧、加碳酸钠稳定、放置至少7天、过滤、再用重铬酸钾标定——一套流程下来至少一周才能用[1]。而且标定过程中的人为误差、试剂纯度、水质等因素，每一步都可能影响最终浓度的准确性[4]。

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参考文献

[1] GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》[S]. 北京: 中国标准出版社, 2016.

[2] 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定[EB/OL]. 仪器信息网.

[3] 硫代硫酸钠溶液的配制和保存[EB/OL]. 普天同创.

[4] 硫代硫酸钠标准溶液稳定性及配制准确性探讨[J]. 大氮肥, 1998(06).

[5] 硫代硫酸钠滴定溶液标准物质[EB/OL]. 伟业计量.

[6] 硫代硫酸钠标准溶液[EB/OL]. 杭州富沃克生物科技有限公司.